En bref — L'ePrep ONE automatise l'extraction des PFAS dans les sols, de la pesée à l'extrait prêt pour l'analyse LC-MS/MS. Sur 10 extractions répétées, il obtient des recouvrements de 81 à 131 % avec un RSD de 1 à 4,8 %, et peut préparer jusqu'à 60 échantillons sans surveillance.
Introduction
Les PFAS font désormais partie des composés que les laboratoires environnementaux surveillent avec une attention particulière. Présents dans de nombreux produits du quotidien et particulièrement persistants dans l'environnement, ces « polluants éternels » peuvent se retrouver dans les sols et les ressources en eau, parfois jusque dans des zones très éloignées des sources de contamination.
Pour les laboratoires chargés de les détecter, le défi ne consiste pas seulement à disposer d'un instrument analytique suffisamment sensible : avant même d'arriver au chromatographe, tout commence par la préparation de l'échantillon. Lorsqu'il s'agit d'extraire des PFAS présents à l'état de trace dans une matrice aussi complexe que le sol, cette préparation peut rapidement devenir une étape longue et exigeante.
Une nouvelle approche consiste à automatiser une grande partie de ce processus. La station ePrep ONE permet ainsi de réaliser un flux de travail automatisé pour l'extraction des PFAS à partir d'échantillons de sol, avec une intervention manuelle limitée. La méthode décrite permet d'obtenir l'extrait directement dans des flacons compatibles avec un passeur automatique, prêts pour une analyse par LC-MS/MS.
Pourquoi les PFAS posent-ils un défi particulier ?
Les substances per- et polyfluoroalkylées, plus connues sous le nom de PFAS, regroupent une vaste famille de composés chimiques synthétiques. Leur utilisation dans de nombreuses applications — ustensiles antiadhésifs, textiles imperméables ou encore mousses anti-incendie — a contribué à leur dissémination dans l'environnement.
Leur principale caractéristique est aussi celle qui rend leur surveillance si importante : leur très forte persistance. Une fois présents dans l'environnement, ces composés peuvent y rester pendant de longues périodes et contaminer différents compartiments, notamment les sols et les ressources en eau. Pour les analystes, cela signifie qu'il faut pouvoir détecter et quantifier des concentrations parfois extrêmement faibles, tout en travaillant avec des matrices complexes.
Les méthodes traditionnelles de préparation des sols peuvent notamment faire appel à des étapes d'extraction sur phase solide, ou SPE, ainsi qu'à des opérations de filtration. Ces procédures sont efficaces, mais elles peuvent demander beaucoup de manipulations et mobiliser du temps et du personnel.
C'est précisément sur cette partie du processus que l'automatisation peut apporter une réponse.
Que dit la réglementation sur les PFAS dans les sols ?
La surveillance des PFAS s'inscrit dans un cadre réglementaire de plus en plus strict. En France, la loi de février 2025 restreint la fabrication et la vente de produits contenant des PFAS, tandis que l'analyse de 20 PFAS dans l'eau potable est obligatoire depuis janvier 2026. Les sols et les rejets aqueux font également l'objet de contrôles renforcés dans le cadre de la réglementation applicable aux installations classées.
Deux références techniques structurent la préparation des échantillons de sol pour l'analyse des PFAS. La première est la méthode EPA 1633, méthode américaine de référence pour l'analyse des PFAS dans les sols. La seconde est la norme ASTM 8421, qui couvre la préparation des standards de calibration pour le dosage des PFAS. Le flux de travail de l'ePrep ONE est conçu pour suivre leurs recommandations, de la préparation des étalons à l'extraction des échantillons.
Comment l'ePrep ONE automatise-t-il l'extraction des PFAS ?
Une préparation pensée pour limiter les manipulations
L'ePrep ONE est une station robotisée de préparation d'échantillons qui peut automatiser une grande partie du flux d'extraction des PFAS. L'une de ses particularités est son système automatisé de changement de seringues : le robot peut utiliser différentes seringues au cours d'un même protocole, avec des volumes et des fonctions adaptés aux différentes étapes de la préparation.
Mais dans l'analyse des PFAS, un autre détail est essentiel : éviter d'introduire soi-même des PFAS dans l'échantillon. Le système utilise donc des seringues sans Téflon, afin de limiter le risque de contamination provenant de ce matériau, lui-même susceptible de constituer une source potentielle de PFAS.
L'ePrep ONE dispose également d'un système d'agitation magnétique multiposition équipé de billes revêtues de polypropylène. Cette étape permet de désagréger les agglomérats de sol et de favoriser le contact entre l'échantillon et le solvant d'extraction, à quoi s'ajoute une technologie brevetée de mélange à grande vitesse destinée à améliorer encore l'efficacité de l'extraction.
Un flux de travail presque entièrement automatisé
Le protocole décrit dans cette application a été conçu pour limiter au maximum les interventions de l'opérateur. Deux étapes restent manuelles : la pesée de l'échantillon de sol et une étape d'évaporation réalisée hors ligne. Pour le reste, le robot prend en charge les différentes opérations nécessaires à la préparation et à l'extraction.
Chaque échantillon commence avec 2 g de sol, placés dans un flacon d'extraction en polypropylène de 20 mL. Le processus de dopage des échantillons, aussi bien avec le mélange de PFAS qu'avec la solution d'étalon interne, est ensuite réalisé automatiquement. Le système ajuste notamment la vitesse d'aspiration à 30 µL/s, avec une pause d'une seconde — un réglage qui limite la cavitation du solvant dans la seringue et favorise un transfert quantitatif.
Autrement dit, l'automatisation ne consiste pas simplement à remplacer la main de l'analyste par un robot : elle permet aussi de contrôler précisément les paramètres de chaque étape afin de rendre le processus plus reproductible.
Une seringue pour chaque fonction
L'un des atouts de l'ePrep ONE est sa capacité à accueillir jusqu'à 12 seringues ou outils. Chaque seringue peut être associée à une tâche ou à une solution spécifique : elles sont identifiées par des numéros de série uniques et des étiquettes RFID, ce qui permet au système de savoir précisément quel outil doit être utilisé à chaque étape.
Dans une analyse aussi sensible que celle des PFAS, cette organisation présente un intérêt majeur : elle permet de réserver certaines seringues à certaines solutions. Une seringue peut par exemple être dédiée au mélange de standards internes, tandis qu'une autre est utilisée pour la solution de dopage PFAS. Cette séparation réduit le risque de contamination croisée entre les différentes solutions et contribue à renforcer la robustesse de la méthode.
De l'extraction à la SPE : un protocole optimisé
Extraire plus rapidement
Une fois l'échantillon préparé, vient l'étape d'extraction. Là encore, le protocole a été pensé pour gagner du temps : au lieu d'ajouter les 15 mL de solvant d'extraction à l'aide d'une seringue, opération qui serait relativement lente, le système utilise un distributeur.
L'agitation du sol est également optimisée. L'agitation magnétique ne demande généralement que cinq minutes, alors que certaines méthodes traditionnelles par retournement peuvent durer jusqu'à une heure. Ce changement peut sembler limité lorsqu'on considère un seul échantillon, mais lorsque le laboratoire doit traiter plusieurs dizaines d'échantillons, chaque minute économisée sur une étape répétitive peut rapidement représenter un gain de productivité important.
Intégrer la SPE directement dans le processus
L'une des caractéristiques importantes de cette méthode est l'intégration de l'extraction sur phase solide, ou SPE, directement dans le flux automatisé. Après l'extraction, 6 mL d'extrait sont transférés à travers une cartouche SPE vers un tube KD de 10 mL. Le conditionnement de la cartouche est lui aussi réalisé sur le robot, avec du méthanol et le solvant d'extraction composé de 3 % de NH4OH dans un mélange 50:50.
La gestion des différents solvants est facilitée par un collecteur équipé de plusieurs entrées ainsi que d'une ligne dédiée aux déchets, ce qui simplifie les étapes de conditionnement et de lavage des cartouches SPE.
Mais dans une méthode PFAS, une autre question reste omniprésente : comment éviter la contamination ? Après chaque étape de SPE, la seringue fait l'objet d'un lavage approfondi avec un mélange 50:50 d'alcool isopropylique ou de méthanol et d'eau — une étape qui contribue à limiter les contaminations et à préserver la qualité des analyses suivantes.
Validation de la méthode : protocole et résultats
Le protocole de test
Pour évaluer les performances du processus, dix échantillons de contrôle laboratoire ont été préparés. Chaque échantillon contenait 2 g de sol, dopés avec des substituts marqués en masse à 10 µg/L et des analytes PFAS à 12,5 µg/L. Au total, 30 composés PFAS ont été analysés.
La validation ne s'est pas limitée à une seule série d'échantillons : des blancs de méthode, des duplicas, des matrices dopées et des duplicas de matrices dopées ont également été préparés. L'incertitude de mesure a été évaluée à partir de sept réplicas d'une matrice propre enrichie à trois niveaux de concentration (12,5, 250 et 1 000 µg/L). La robustesse de la méthode a été étudiée sur quatre types de sols : sableux, argileux, glaiseux et sombre avec matière organique. Cette diversité de matrices permet de tester la capacité du processus à rester performant lorsque la nature du sol change.
Des résultats qui confirment la reproductibilité
Les résultats obtenus montrent des performances solides sur l'ensemble des composés étudiés. Pour les échantillons de contrôle laboratoire à 12,5 µg/L, les valeurs de recouvrement se situent dans les critères d'acceptation de la méthode, compris entre 70 et 130 %, pour les différentes familles de PFAS analysées. Les valeurs se situent globalement autour de 80 à 120 %, ce qui témoigne d'une bonne exactitude sur l'ensemble des analytes.
La précision est également au rendez-vous : les valeurs de RSD sont généralement inférieures à 4 % pour la plupart des composés dans cette série d'essais. La combinaison de recouvrements élevés et de faibles RSD montre la capacité du processus automatisé à fournir des résultats cohérents pour différentes familles de PFAS.
La méthode a également été évaluée à plusieurs niveaux de concentration (12,5, 250 et 1 000 µg/L). Là encore, les recouvrements restent dans les critères d'acceptation de 70 à 130 %, et la majorité des composés présente un RSD inférieur à 15 %, confirmant la reproductibilité de la préparation sur plusieurs niveaux de concentration.
Une méthode pensée pour la cadence et la flexibilité du laboratoire
Monter en cadence
Au-delà des performances analytiques, l'intérêt du flux de travail réside dans sa capacité à accompagner les besoins d'un laboratoire traitant un grand nombre d'échantillons. La validation finale fait apparaître des recouvrements compris entre 81 et 131 %, avec des RSD allant de 1 à 4,8 % sur dix extractions répétées.
Le processus peut également être utilisé pour préparer, sans surveillance, jusqu'à 60 échantillons de sol. Les recouvrements moyens observés se situent entre 79,3 et 106,2 %, tandis que les RSD restent inférieurs à 15 % pour la majorité des composés. Cette possibilité de travailler sans surveillance constitue un avantage important dans un contexte de laboratoire à haut débit. Une partie significative de la préparation peut être confiée au système, tandis que les analystes se concentrent sur les opérations qui nécessitent leur intervention et leur expertise.
Automatiser sans perdre la flexibilité
L'automatisation ne signifie pas nécessairement figer une méthode. Le flux de travail ePrep ONE peut être adapté aux besoins spécifiques du laboratoire tout en conservant le niveau de contrôle nécessaire à une méthode analytique validée. C'est précisément cette combinaison entre automatisation et flexibilité qui donne son intérêt à l'approche présentée.
D'un côté, les opérations répétitives, comme le dosage, l'ajout des solvants, l'extraction, la SPE, le lavage et le transfert, peuvent être standardisées et reproduites. De l'autre, le système permet de conserver un degré d'adaptation nécessaire lorsque les matrices, les concentrations ou les exigences analytiques évoluent. Le résultat est un processus dans lequel la préparation des échantillons devient plus régulière, plus facilement reproductible et moins dépendante des manipulations manuelles.
De l'extraction à l'analyse, un flux continu
Au final, l'intérêt de cette approche dépasse la simple automatisation d'une série d'étapes. Le véritable enjeu est de créer un parcours analytique plus cohérent. L'échantillon de sol entre dans le processus, les différentes étapes de préparation et d'extraction sont réalisées automatiquement, puis l'extrait est transféré directement dans un flacon destiné au passeur automatique pour l'analyse LC-MS/MS. La méthode décrite atteint une LOQ de 0,02 µg/kg et une LOR de 0,1 µg/kg, tout en limitant les interventions manuelles à la pesée initiale et à l'évaporation hors ligne.
Les résultats de validation (recouvrements de 81 à 131 %, faibles valeurs de RSD et capacité à traiter jusqu'à 60 échantillons sans surveillance) montrent le potentiel de cette approche pour les laboratoires réalisant des analyses environnementales à haut débit.
Pour les PFAS, où les niveaux de concentration sont faibles et où le risque de contamination doit être constamment maîtrisé, chaque étape compte. Automatiser la préparation permet alors de mieux contrôler ces étapes, de réduire les manipulations répétitives et de construire un flux de travail plus reproductible.
L'ePrep ONE propose ainsi une approche combinant automatisation, précision et flexibilité, depuis l'extraction de l'échantillon de sol jusqu'au transfert de l'extrait prêt pour l'analyse.
Questions fréquentes
Comment automatiser l'extraction des PFAS dans un sol ?
Une station comme l'ePrep ONE automatise le dopage, l'agitation, l'extraction et l'étape de SPE d'un échantillon de sol, en limitant les interventions manuelles à la pesée initiale et à une étape d'évaporation hors ligne. L'extrait obtenu est transféré directement dans un flacon prêt pour l'analyse LC-MS/MS.
Pourquoi éviter le Téflon dans une méthode PFAS ?
Le Téflon peut lui-même constituer une source potentielle de PFAS et fausser les résultats par contamination du matériel. C'est pourquoi l'ePrep ONE utilise des seringues sans Téflon lors de l'extraction et de la préparation des échantillons.
Quel taux de recouvrement obtenir pour une extraction PFAS conforme ?
Les critères d'acceptation courants se situent entre 70 et 130 % de recouvrement. Sur dix extractions répétées avec l'ePrep ONE, les recouvrements observés vont de 81 à 131 %, avec un RSD de 1 à 4,8 %.
Combien d'échantillons de sol un système automatisé peut-il préparer sans surveillance ?
L'ePrep ONE peut préparer jusqu'à 60 échantillons de sol sans surveillance, avec des recouvrements moyens compris entre 79,3 et 106,2 % et un RSD inférieur à 15 % pour la majorité des composés.