Analyse des MCPD et glycidol dans les aliments


Analyse des 3-MCPD et 2-MCPD dans les huiles, les graisses et produits alimentaires

Description

Station de travail CHRONECT MCPD

Analyse des MCPD et glycidol dans les aliments

Les 3-monochloro-1,2-propanediol (3-MCPD), 2-monochloro-1,3-propanediol (2-MCPD) et glycidol sont des contaminants issus de la production des aliments contenant des huiles et graisses. Ils sont formés durant le processus de raffinage des huiles. Le 3-MCPD est suspecté de causer des dommages à l’ADN et des cancers. L’European Food Safety Authority (EFSA) a établi une dose journalière maximale à ne pas dépasser pour le 3-MCPD de 2 µg/kg du poids de l’individu. Le 2-MCPD est suspecté d’avoir également un effet nocif sur la santé. Pour les glycidol, la nocivité a été démontrée.

L’analyse de ces contaminants est devenue de plus en plus importante à cause de leur cancérogénicité. Différentes méthodes d’analyse ont été développées, la station de travail CHRONECT MCPD offre une solution complètement automatisée pour les 4 méthodes les plus communes.

Avantages de l’automatisation avec la station de travail CHRONECT MCPD

  • Automatisation des 4 méthodes les plus communes : ISO 18363-1, ISO 18363-2, ISO 18363-3 and Draft ISO 18363-4
  • Système évolutif pour suivre les futures modifications de méthode
  • Réduction du temps d’analyse comparé à la méthode manuelle
  • Précision et reproductibilité élevées
  • Pas de report (carryover) grâce à la technologie Robotic Tool Change (RTC)
  • Contamination des blancs minimale grâce au flux de travail optimisé
  • Equipe de support spécialement formée
  • Maintenance réduite avec la technologie propre ISO 18363-1

Application DGF Fast & Clean – ISO 18363-1

Il s’agit de la méthode recommandée par le fabricant du système. Cette méthode, également appelée DGF C-VI 18(10) or AOCS Cd 29c- 13, est la plus performante et a servi de base pour l’automatisation. Une version optimisée, plus robuste et avec un débit plus important a été développée : DGF Fast & Clean.

La préparation d’échantillon est totalement automatisée à l’aide du passeur CHRONECT Robotic. Une étape d’évaporation a été éliminée car elle ne permettait pas d’améliorer l’exactitude de la mesure. La mesure est possible pour les 3-MCPD, 2-MCPD et pour la teneur en glycidol. Dans ce processus, les analytes liés aux acides gras sont dans un premier temps convertis dans leur forme libre par transesterification.

La méthode DGF Fast & Clean permet d’avoir le résultat en 48 minutes. Le logiciel CHRONOS et le passeur d’échantillon CHRONECT Robotic permettent de diminuer le temps de traitement de l’échantillon. Cette méthode est donc recommandée pour l’analyse de routine des 3-MCPD, 2-MCPD et glycidol.

Avantages de la méthode DGF Fast & Clean

  • Excellente robustesse
  • Protection du GC-MS
  • Allongement des intervalles de maintenance
  • Parfaitement adaptée pour l’analyse de routine, le contrôle qualité d’entrée et les analyses en ligne.

Application 3 en 1 ISO 18363-2

En temps normal l’analyse de des 2-MCPD, 3-MCPD et glycidol est réalisée sur des échantillons de graisse ou d’huile. S’il s’agit d’un aliment composé de plusieurs produits, la première étape consiste à séparer la graisse du reste de l’échantillon, au moyen d’une extraction accélérée avec solvent. Pour libérer les analytes, la phase grasse doit être transestérifiée. Après dérivatisation, les molécules sont analysées par GC-MS.

Cette méthode, également appelée AOCS Cd 29b-13 est basée sur un relargage lent des MCPD et glycidol des dérivés ester en milieu basique. La procédure dure 16h heures à -22°C. Le clivage est arrêté avec une solution acide de bromure de sodium et produit le 3-MCPD. Les 2-MCPD et 3-MCPD sont quantifiés ensemble en une étape après derivatisation avec du PBA.

La station de travail CHRONECT MCPD peut être équipée avec une unité d’évaporation additionnelle, utilisée dans les méthodes AOCS Cd29a-13 et AOCS Cd29c-13. Ceci afin d’utiliser un spectromètre de masse a simple quadrupôle avec des limites de quantification similaires.

Cet appareil représente un choix pertinent pour votre laboratoire si vous effectuez des analyses de routine avec des données fiables. Le principal avantage de cette méthode est qu’un échantillon peut être analysé pour les 2-MCPD, 3-MCPD et glycidol en une seule fois.

Application Unilever – ISO 18363-3

La méthode AOCS Cd29a-13 a été publiée à l’origine par Ermacora et Hrncirik de la société Unilever en 2013, d’où son nom « méthode Unilever ». Dans cette méthode, les esters glycidiques sont d’abord convertis en 3-mono bromopropane-1,2-diol ester (3-MBPD-E) en présence de bromure. Ensuite les analytes sont séparés des acides gras en milieu acide à 40 °C. Les acides gras libres sont extraits dans une étape ultérieure et les 2-MCPD, 3-MCPD et glycidol libérés sont dérivatisés avec l’acide phenylboronique. Les dérivés formés sont extraits et injectés sur le GC MS. Les traces ioniques correspondantes sont transcrites sur un chromatogramme. De plus trois standards internes deutérés sont inclus dans la méthode (un pour chaque analyte).

La seule étape manuelle dans la préparation de l’échantillon est la pesée. Les étapes suivantes sont intégralement automatisées, y compris l’injection sur le GC MS. L’analyse des 2-MCPD et 3-MCPD peut être réalisée en une seule fois. Plusieurs échantillons peuvent être préparés simultanément. Pendant la transestérification obligatoire de 16 heures, le robot peut réaliser d’autres tâches de préparation, comme des dilutions du standard par exemple.

Appliction Zwagerman – Draft ISO 18363-4

Lors d’une transestérification à température ambiante en milieu basique, le 3-MCPD libéré est rapidement converti en glycidol, ce qui conduit à un résultat faux s’il n’est pas compensé.

La conversion du glycidol peut être compensée de différentes manières. À -25°, elle est relativement contrôlée, ou alors calculée à l’aide de l’addition d’un autre halogénure (bromure de sodium) lors d’une autre séparation. Alternativement on peut ajouter un standard d’ester 3-MCPD 13C-3. Ceci permet de prendre en compte la conversion directement pendant la préparation d’échantillon. Chaque échantillon n’est donc préparé qu’une seule fois. Cette méthode a été publiée en 2015 par Zwagerman et al. représente une alternative robuste pour le contrôle de processus. Elle est en cours de standardisation et pu être automatisée avec la station de travail CHRONECT MCPD.

Installation

Pour s’assurer que les systèmes fonctionnent sans problème, toutes les stations de travail CHRONECT sont intégralement testées. Au cours d’un test d’acceptation (FAT) complet en usine, nous vérifions non seulement le bon fonctionnement technique, mais aussi les performances analytiques. Après l’installation, cet essai est répété lors d’un test d’acceptation sur site (SAT) dans le laboratoire du client. La performance de l’analyse est ainsi vérifiée. Le système est prêt à être utilisé immédiatement après l’installation.

La formation et la maintenance garantissent un fonctionnement optimal et que les connaissances nécessaires soient disponibles même dans le cas d’un changement de personnel.

 

Notes d'application
147_Analyse des MCPD et des esters glycidiques dans les produits alimentaires avec le module ISO 18363-1

Analyse des MCPD et glycidol dans les produits alimentaires avec la station de travail CHRONECT MCPD et le module ISO 18363-1.

Taille du fichier: 734 Ko
148_Analyse des MCPD et des esters glycidiques dans les produits alimentaires avec le module ISO 18363-2

Analyse des MCPD et glycidol dans les produits alimentaires avec la station de travail CHRONECT MCPD et le module ISO 18363-2

Taille du fichier: 509 Ko
149_Analyse des MCPD et des esters glycidiques dans les produits alimentaires avec le module ISO 18363-3

Analyse des MCPD et glycidol dans les produits alimentaires avec la station de travail CHRONECT MCPD et le module ISO 18363-3.

Taille du fichier: 506 Ko
150_Analyse des MCPD et des esters glycidiques dans les produits alimentaires avec le module ISO 18363-4

Analyse automatisée des MCPD et des esters glycidiques dans les produits alimentaires avec le station de travail CHRONECT MCPD et le module ISO 18363-4

Taille du fichier: 348 Ko

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